CR-400毛細管流變儀優越性及流變儀主要用途

一、概述：

橡塑材料具有流(liu)變行為。流(liu)變，即流(liu)動(dong)和變形的總稱。

變(bian)形行(xing)為的研究(jiu)一般用(yong)旋轉流變(bian)儀(yi)，它是在較小變(bian)形水平上的動態測試(shi)，以(yi)彈性模(mo)量、粘性模(mo)量和(he)損(sun)耗因子(zi)等三個主(zhu)要(yao)參(can)數對(dui)材(cai)料進行(xing)表征。主(zhu)要(yao)應用(yong)于理論(lun)研究(jiu)。

流動行為的(de)(de)研(yan)究一(yi)般(ban)用毛細管流變(bian)儀(yi)，它是在(zai)剪切(qie)應力的(de)(de)作(zuo)用下，使熔體(ti)產(chan)生流動。直(zhi)接(jie)測量剪切(qie)應力和剪切(qie)應變(bian)速率(lv)兩個(ge)參數，可計算(suan)出粘度隨剪切(qie)速率(lv)的(de)(de)變(bian)化曲線，即粘度曲線。毛細管流變(bian)儀(yi)測量方法(fa)更貼近(jin)生產(chan)過程，對工業上的(de)(de)材料研(yan)發及生產(chan)具(ju)有直(zhi)接(jie)的(de)(de)指導(dao)意義。

α=σ/y式中：α-剪切粘度（Pas）σ-剪切應力（Pa）y-剪切(qie)應變速率（1/s）

粘(zhan)度(du)是流動(dong)的阻力(li)。粘(zhan)度(du)具有溫度(du)依賴(lai)性和應變(bian)速率依賴(lai)性。

粘(zhan)度(du)的應變速率依賴性可用一筒料(liao)，一次試驗得到(dao)，8~10個不(bu)同(tong)速率的數據點(dian)。粘度的溫(wen)度依(yi)賴性一般(ban)需要不(bu)同(tong)溫(wen)度下(xia)的多次試驗才能得到(dao)。

二、毛細管流變儀的主要(yao)技術指標和功能：

1、最大力值

剪切(qie)應(ying)力(li)=應(ying)力因子(zi)×剪(jian)切(qie)力力值越(yue)(yue)大(da)，剪(jian)切(qie)應(ying)力越(yue)(yue)大(da)，可測的粘度(du)越(yue)(yue)大(da)；力值越(yue)(yue)大(da)，活塞(sai)速度(du)越(yue)(yue)高，剪(jian)切(qie)速率越(yue)(yue)大(da)。

2、最大(da)速度(du)(du)及動態速度(du)(du)比(bi)

剪切應(ying)變速率=應變因(yin)子×活(huo)塞(sai)速(su)度(du)速(su)度(du)越高(gao)，剪切速(su)率越大，即(ji)可進行高(gao)速(su)剪切。動(dong)態速(su)度(du)比(bi)=低速(su)度：最(zui)高速(su)度動態速(su)度比越大，剪切速(su)率范(fan)圍越大。

例如：CR-400C動態速度(du)比為1：400，000剪切速率范圍可跨(kua)越(yue)5個半(ban)數量級。

3、最大(da)剪(jian)切速率

取決于①最大力值；②料筒(tong)直徑；③口模的直徑（直徑越(yue)小(xiao)，剪切速率(lv)越(yue)大）

4、最大口模長徑比

長徑比越大，入口(kou)壓力效應越小。長徑比≧40可不進行(xing)Bagley校(xiao)正(zheng)。但制造(zao)大(da)(da)長徑(jing)比的口模工藝困難，所以，現(xian)在最(zui)大(da)(da)長徑(jing)比為40

零口模只具有理論(lun)意義，實際上(shang)誤差很大。

5、料筒(tong)直徑(jing)及(ji)個(ge)數

料筒直徑：直徑越大，裝料越多，數據點(dian)越多。

不同的(de)測試(shi)功能(neng)需要不同的(de)直(zhi)徑，MFR測試，標準規(gui)定為9.5mm；

熱傳導測(ce)試需要大直徑的料筒；PVT測試對料(liao)筒(tong)直徑也有要求。

料筒(tong)個數：單料筒(tong)；雙(shuang)料筒(tong)；三(san)料筒(tong)；多料筒(tong)實驗效(xiao)率高，Bagley校(xiao)正容易。

6、標準測試系統（壓力傳(chuan)感(gan)器；力傳(chuan)感(gan)器）

粘度(du)測試一般選用壓(ya)力(li)傳感器；MFR測試采用力傳(chuan)感器；PVT測試兩種(zhong)都用。

7、溫(wen)度(du)精度(du)

料筒長度(du)很(hen)大，存(cun)在內部溫(wen)(wen)度(du)梯(ti)度(du)，高的(de)溫(wen)(wen)度(du)精度(du)技術(shu)難(nan)度(du)很(hen)大，一般為0.1℃采(cai)用多加(jia)熱元件／加(jia)熱帶一般為4加(jia)(jia)熱(re)帶(dai)加(jia)(jia)熱(re)帶(dai)越多，溫度(du)梯度(du)越小。

8、擴展功能

8.1.口(kou)模漲大測試－粘(zhan)度測試研究(jiu)(jiu)材料(liao)的粘(zhan)性；口(kou)模漲大測試研究(jiu)(jiu)材料(liao)的彈性；

8.2.PVT測試－模擬注射成形工(gong)藝過(guo)程；

8.3.MFR測試－理(li)論上(shang)可行，但更換麻煩，大(da)材小用；

8.4.熱傳導測(ce)試；

8.5.熔體拉伸(shen)測(ce)試－剪切變形(xing)有局限(xian)性，許多塑料加(jia)工(gong)工(gong)藝過(guo)程與拉伸(shen)形(xing)變相關；

8.6.熔體溫度測試；

9、軟件功能

*控制(zhi)功能--界(jie)面友好，自動化(hua)程度高(gao)，人(ren)為干預少，人(ren)為誤差小；

*管理功能--數據、圖(tu)表和曲(qu)線(xian)，輸入、輸出格式等；

*處(chu)理功能--數據校正，數據結果，數學模型等；

三、CR-400C毛細管流(liu)變儀的優越性：

1.力值(zhi)大

CR-400C的(de)力值（20kN）比絕大(da)多數競(jing)爭產(chan)品都(dou)大(da)。有(you)些競(jing)爭產(chan)品只有(you)花高費用才能購(gou)買具有(you)同等力值(zhi)的選購(gou)件(jian)。在(zai)雙(shuang)料筒系統中，必須(xu)大(da)的活(huo)塞力才能進行高速的測量。

2．活(huo)塞速度范圍寬1:400,000

×精(jing)確測定零切粘(zhan)度系數要求(qiu)具有極(ji)低(di)的活塞速度。

×Sabia、Yasuda及(ji)Carreau模型的松(song)弛時間需(xu)要(yao)很寬的剪(jian)切速率范圍，尤其需(xu)要(yao)低的剪(jian)切速率。

×有些(xie)加(jia)工工藝如紡絲，剪切速率(lv)很高（達100,0001/s）。

所(suo)(suo)以，儀器所(suo)(suo)具有很寬的動(dong)態速度范圍是非(fei)常優越的，也是很必(bi)要的。

3.流變(bian)儀(yi)可隨意控制

×WinRheo軟(ruan)件使流變儀的(de)控制很方便，特別是更注重用于pVT（壓(ya)力(li)-體(ti)積-溫度）和熱(re)傳導性的(de)測量，可(ke)以進(jin)行各種(zhong)溫度和壓力下的(de)自(zi)動測量。

×為了(le)分析材料的(de)松(song)弛和加速行(xing)為，可以設置開始和停(ting)止或(huo)減速、加速程序。松(song)弛和加速行(xing)為與材料的(de)彈(dan)性有關(guan)。

×熱穩定(ding)性的測試(shi)可以在恒定(ding)速率(lv)或者任意周期性的壓力(li)下進行。

4.應力或(huo)速(su)率控制下的試驗

×通常，毛細(xi)管流(liu)變儀僅在恒定剪切(qie)速(su)率下（即恒定活塞速(su)度）使(shi)用。

×為(wei)了進(jin)行Mooney（壁(bi)滑移(yi)）校正，需(xu)要應力控制的試(shi)驗（即恒定(ding)力）。

CR-400C毛細管流變(bian)儀(yi)可以在恒(heng)(heng)定(ding)速率、恒(heng)(heng)定(ding)壓力或恒(heng)(heng)定(ding)力下運行。

6.力或壓力的測(ce)量(liang)

×一些競爭產品(pin)，設計上僅有力(li)或(huo)壓力(li)測量。

×毛細管(guan)流變儀的(de)力的(de)測(ce)量(liang)包括附加摩擦力，它(ta)會引起粘度(du)測(ce)量(liang)的(de)錯誤。

×壓(ya)力測量僅(jin)可在熔點(dian)溫度以上進行。為了得到完整的pVT和熱傳(chuan)導性圖，兩種測量都(dou)需要。

CR-400C毛細管流(liu)變儀可同時提供(gong)上述兩種測量。

7.用于科(ke)學計算的(de)附加軟件工(gong)具

×高(gao)級數(shu)據(ju)處理軟件WinRheo2是用ExcelMacro編輯(ji)的(de)，它使得(de)在講稿，展示說明中表達測試結果變得(de)很(hen)容易。

×軟(ruan)件具有在線幫助(zhu)，涵蓋(gai)了所有已書面發表的公式。

8.模塊(kuai)化設(she)計具有高度靈活(huo)性

×CR-400A毛細管流變儀的模塊化設計使得通過選購件(jian)，可很容易地(di)將毛細管流變儀變為用于各(ge)種材料加工行(xing)為的萬(wan)能試驗機(ji)。

×CR-400C毛細管流變(bian)儀器具有口(kou)模(mo)漲(zhang)大(da)、熔(rong)體(ti)拉伸(shen)，pVT（壓力(li)，體(ti)積，溫度）和(he)熱(re)傳導(dao)性的(de)測量功能。

9.口模漲大(da)試驗

×僅(jin)有(you)(you)極少(shao)數的競爭產(chan)品(pin)具有(you)(you)口(kou)模漲(zhang)大單元。口(kou)模漲(zhang)大與擠(ji)出(chu)速度、口(kou)模和料筒的幾(ji)何(he)尺寸、時間和到口(kou)模出(chu)口(kou)的距離(li)有(you)(you)關。

×CR-400A流變儀，口(kou)模漲大單元可調到(dao)至口(kou)模出(chu)口(kou)的(de)的(de)各種(zhong)不同的(de)距離處。

10.熔體(ti)拉伸

×競(jing)爭對手的(de)儀器僅有拉(la)-開（斷）式(shi)儀器（即Hauoff），拉伸測試結果誤差很(hen)大。

11.熔體(ti)溫(wen)度測量

×熔體溫(wen)度(du)（MeltTemp.）與(yu)料筒溫度（SteelTemp）不同，特別是高(gao)速擠出時。

×競爭產品采用(yong)紅外測溫，因必須知道材料(liao)的發射(she)系(xi)數，實際使用(yong)很困難。

×CR-400A提(ti)供在毛細管入口和出(chu)口區域(yu)用(yong)熱電偶測(ce)量，既(ji)可精確測(ce)量溫度，又不會(hui)擾動(dong)(dong)熔(rong)體的(de)流動(dong)(dong)。

12.PVT（壓力-體積-溫度(du)）測(ce)量

PVT（壓(ya)力-體(ti)積-溫度）圖必須(xu)模擬注射成型過程。這個(ge)選項僅有幾個(ge)競爭者可(ke)提供(gong)。

CR-400A能夠在比競爭性儀(yi)器(qi)更低的速度下運行，因而具(ju)有(you)更高的活(huo)塞位移分(fen)辨率。

13.熱傳導測量(liang)

×塑膠材料的熱傳導性具有(you)壓(ya)力和溫度(du)依賴性，該數據對于(yu)工藝過程的模(mo)擬是必須的。熱交換對于(yu)任何(he)塑膠的工藝來說都具有(you)非常重要(yao)的意義。

四、毛(mao)細管流變儀的用途

如果說熔融指(zhi)數儀主要是用于質量檢測，那么毛細管流變儀主要是用于研究(jiu)和開(kai)發。

1.為制定(ding)生(sheng)產工藝(yi)提供(gong)科學數據：

塑料原(yuan)料的加工(gong)生(sheng)產工(gong)藝，主要是控制兩(liang)個(ge)參數(shu)：一是溫度；另一個(ge)是速度（剪切速率）。

①提供溫度數據

在固(gu)定剪切速(su)率下(xia)，測(ce)量不同溫(wen)(wen)(wen)度(du)時的(de)(de)流(liu)動(dong)(dong)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)，即可得到(dao)(dao)材(cai)料的(de)(de)粘度(du)隨(sui)溫(wen)(wen)(wen)度(du)變(bian)化(hua)的(de)(de)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)。可以知道(dao)材(cai)料對溫(wen)(wen)(wen)度(du)的(de)(de)敏感程度(du)，流(liu)動(dong)(dong)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)隨(sui)溫(wen)(wen)(wen)度(du)變(bian)化(hua)的(de)(de)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)斜率很(hen)(hen)大，陡峭，說(shuo)明(ming)(ming)對溫(wen)(wen)(wen)度(du)很(hen)(hen)敏感。反之，如果(guo)粘度(du)隨(sui)溫(wen)(wen)(wen)度(du)變(bian)化(hua)的(de)(de)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)很(hen)(hen)平緩，說(shuo)明(ming)(ming)對溫(wen)(wen)(wen)度(du)不敏感。當(dang)然，從曲(qu)(qu)線(xian)(xian)上(shang)可以很(hen)(hen)容易找到(dao)(dao)，在什(shen)么溫(wen)(wen)(wen)度(du)下(xia)，熔體的(de)(de)流(liu)動(dong)(dong)性能好，適(shi)合于加(jia)工生產，這就是(shi)制定生產工藝的(de)(de)科學(xue)依據。

流動(dong)曲線對(dui)溫度非(fei)常敏(min)感的(de)材(cai)料(liao)，如尼(ni)龍，控制一個(ge)合適的(de)溫度對(dui)控制產(chan)品質量(liang)非(fei)常重要。而對(dui)溫度不(bu)敏(min)感的(de)材(cai)料(liao)，只(zhi)改(gai)變溫度對(dui)產(chan)品的(de)質量(liang)作(zuo)用不(bu)大。

②提供剪(jian)切(qie)速率數據

在(zai)固定溫度下，測量(liang)不同(tong)的(de)(de)剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)速率(lv)時(shi)的(de)(de)流(liu)動(dong)曲線，即可得(de)到材料(liao)的(de)(de)粘度隨(sui)剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)速率(lv)變(bian)(bian)化的(de)(de)曲線。基本(ben)不隨(sui)剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)速率(lv)變(bian)(bian)化的(de)(de)是牛頓流(liu)體；粘度隨(sui)剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)速率(lv)增加而下降(jiang)（剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)變(bian)(bian)稀）是假塑性流(liu)體，聚合物熔體多數是剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)變(bian)(bian)稀的(de)(de)。還有一類是剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)變(bian)(bian)稠的(de)(de)。從圖上可以找(zhao)出(chu)流(liu)動(dong)性能好，適合于生產加工(gong)的(de)(de)剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)速率(lv)。生產中一般是改(gai)變(bian)(bian)馬達轉數來改(gai)變(bian)(bian)剪(jian)(jian)切(qie)(qie)(qie)速率(lv)。

還有一點特別重要：剪切(qie)速率與(yu)生(sheng)產方法(fa)關系很大(da)。

生產方法：紡絲注射擠出壓(ya)延；

剪切速率：104～105103～104101～102100（1/s）。

因(yin)此，要特別關心(xin)與生產方法對應的剪(jian)切速率范圍內的流(liu)動特性。

2.為(wei)研制新材料提供科學依據(ju)

①為了研制新材料(liao)(liao)，或(huo)者改進(jin)材料(liao)(liao)的(de)性(xing)能(neng)，一般是(shi)采用新的(de)配(pei)方、配(pei)比(bi)(bi)，或(huo)者在(zai)材料(liao)(liao)里加(jia)(jia)入某種(zhong)(zhong)填充劑，添(tian)(tian)加(jia)(jia)劑等。材料(liao)(liao)由哪幾種(zhong)(zhong)成分（配(pei)方），每種(zhong)(zhong)成分的(de)比(bi)(bi)例（配(pei)比(bi)(bi)）是(shi)多少，都(dou)要(yao)(yao)通(tong)過毛細管流(liu)變(bian)(bian)儀測定其(qi)(qi)流(liu)動曲(qu)線(xian)，來評(ping)判其(qi)(qi)性(xing)能(neng)的(de)好壞，是(shi)否滿(man)足要(yao)(yao)求。如果性(xing)能(neng)不滿(man)足要(yao)(yao)求，可試圖在(zai)材料(liao)(liao)里加(jia)(jia)入添(tian)(tian)加(jia)(jia)劑。每種(zhong)(zhong)添(tian)(tian)加(jia)(jia)劑對(dui)材料(liao)(liao)的(de)流(liu)動特性(xing)有何影響，都(dou)可以通(tong)過毛細管流(liu)變(bian)(bian)儀測其(qi)(qi)流(liu)動曲(qu)線(xian)，對(dui)比(bi)(bi)添(tian)(tian)加(jia)(jia)前、后(hou)流(liu)動曲(qu)線(xian)的(de)變(bian)(bian)化，即可知道添(tian)(tian)加(jia)(jia)劑對(dui)材料(liao)(liao)流(liu)動性(xing)能(neng)的(de)影響。

②同種材料，其流動(dong)曲線（粘度～剪切(qie)速率）可(ke)能不(bu)一樣(yang)，有的隨剪切(qie)速率變(bian)化很快，有的比較平緩。為(wei)什(shen)么？

其中(zhong)一(yi)個重要原因可能是材料(liao)的(de)分(fen)子量分(fen)布(bu)(bu)差異比較大。定(ding)量測定(ding)分(fen)子量分(fen)布(bu)(bu)要用凝膠色譜儀(yi)(yi)或旋轉流變(bian)儀(yi)(yi)。在沒有上(shang)述儀(yi)(yi)器的(de)條(tiao)件(jian)下，也可通過毛細管流變(bian)儀(yi)(yi)給出(chu)大體的(de)推(tui)斷。一(yi)般說來(lai)，粘度隨剪切速率變(bian)化(hua)陡(dou)峭的(de)，分(fen)子量分(fen)布(bu)(bu)范圍比較寬(kuan)，而變(bian)化(hua)平緩的(de)，分(fen)子量分(fen)布(bu)(bu)范圍比較窄。

3.指導解(jie)決(jue)產品質量糾紛：

提(ti)供(gong)塑料(liao)原(yuan)料(liao)（顆(ke)粒，粉(fen)末）的廠(chang)家，其(qi)產品(pin)出廠(chang)時往往只附(fu)有(you)熔融指(zhi)(zhi)數(shu)的指(zhi)(zhi)標。用(yong)(yong)戶使用(yong)(yong)具有(you)相(xiang)同熔融指(zhi)(zhi)數(shu)的不同批次的原(yuan)料(liao)，在(zai)相(xiang)同的生產條件下，其(qi)成品(pin)，有(you)的批次合格，有(you)的批次不和格。用(yong)(yong)戶就會投(tou)訴原(yuan)料(liao)供(gong)應廠(chang)商。廠(chang)商可利(li)用(yong)(yong)毛細管提(ti)供(gong)的流變(bian)數(shu)據指(zhi)(zhi)導解決用(yong)(yong)戶投(tou)訴問題。

①用戶的加工條件不當：

用戶只根據熔融(rong)指(zhi)數制定加(jia)工條件是不充分的。只有流變數據（粘度(du)～溫度(du)；

粘度～剪(jian)切速率）才是制定工(gong)(gong)藝的科學依(yi)據(ju)。只要建議用戶對(dui)加(jia)工(gong)(gong)溫度或(huo)轉速稍作調整，產品質(zhi)量問題可能會迎刃而解。

②原料確實有問(wen)題：

毛細(xi)管流(liu)(liu)變(bian)儀提供的(de)流(liu)(liu)變(bian)數據確(que)實異(yi)常（與(yu)合格原(yuan)料(liao)相比）。證明該(gai)批產(chan)品(pin)確(que)有(you)(you)質(zhi)量問(wen)(wen)題(ti)。如(ru)果(guo)是粘(zhan)度值異(yi)常，有(you)(you)可能是填充劑的(de)成分和數量造成的(de)；如(ru)果(guo)是粘(zhan)度隨剪切速率的(de)變(bian)化異(yi)常（與(yu)合格產(chan)品(pin)比，過于陡峭，或(huo)過于平(ping)緩(huan)）有(you)(you)可能是原(yuan)料(liao)的(de)平(ping)均分子量和分子量分布(bu)的(de)問(wen)(wen)題(ti)。再(zai)結合其它分析(xi)手段，可找(zhao)出質(zhi)量問(wen)(wen)題(ti)的(de)癥結所在。